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澳门金沙国际2286com比表面积的测定

作者:一恒环保 发布日期:18-12-28 15:36:53 浏览次数:
导读:本标准给出了 BET 法中的一种——气相色谱法来测定 澳门金沙国际2286com 的比表面积。 1 .原理 放到气体体系中的样品,其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时,测量 平衡吸附压力和吸附的气体量,根据 BET 方程式(A.10)求出样品单分子层吸附量,从而计算 出样品的比表面积。 …………………………(...

本标准给出了 BET 法中的一种——气相色谱法来测定澳门金沙国际2286com的比表面积。
1 .原理
放到气体体系中的样品,其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时,测量
平衡吸附压力和吸附的气体量,根据 BET 方程式(A.10)求出样品单分子层吸附量,从而计算
出样品的比表面积。
…………………………(A.10)
式中:
P ——平衡吸附压力,Pa;
P0 ——饱和蒸汽压力,Pa;
V ——吸附体积(标准态),cm3;
Vm ——单层吸附体积(标准态),cm3;
C ——BET 常数。
令 P/P0为 X,为 Y,为 A,为 B,便得到一条斜率为 A,截距为 B 的直线方程 Y=AX+B ,
作图如图 A.1所示。
图 A.1在相对压力 P/P0取值在0.05~0.35范围内通常是线性的,而两个端点有时会偏离直线 ,
计算时偏离的点应舍掉。
通过一系列相对压力 P/P0和吸附气体量 V 的测量,由 BET 图或最小二乘法求出斜率 A 和
截距 B 值。并导出单层容量和 BET 参数 C 。C 值表示了吸附剂和吸附质之间的相互作用
力。采用氮吸附气体时,截距相对斜率而言,往往是比较小的,C 值远大于 l 。
采用氮吸附气体时,样品的质量比表面积 Sw,可通过单层容量和每个分子在一个完整的单
层上所占有的平均面积求出,如式(A.11):
…………………………(A.11)
式中:
Sw ——样品的质量比表面积,104cm2/g;
Vm ——单层吸附体积(标准态),cm3;
m ——样品的质量,g。
2 仪器和材料
2.1 主要仪器
本标准给出了气相色谱法所用仪器原理示意图 A.2。
1 ― 样品;
2 ― 盛有液氮的杜瓦瓶;
3 - 热导池鉴定器;
4 ― 气体混合器。
图 A.2 气相色谱法比表面积测定仪
2.2 辅助设备
a)天平:感量为0.1mg。
b)杜瓦瓶
各种尺寸的杜瓦瓶和液氮的储存设备。
c)盛样器
U 形玻璃管盛装样品。
d)蒸气压力温度计
蒸气压力温度计,用以测量液体氮的饱和蒸汽压力和温度。
2.3 材料
a)吸附气体(氮气),其纯度不小于99.99% ,其温度在测量过程中要保持稳定。
b)载气(氦气),其纯度不小于99.99%。
c)液体氮,其纯度不小于99.99%,使吸附气体的饱和蒸汽压力在测量过程中保持稳定。
3 测试步骤
3.1 脱气
在真空度大约1 Pa 的条件下,在90℃时,脱气1h,然后在350℃时,脱气大于5.5h,当盛样
器内气体的压力和组成、样品质量达到稳定时,脱气完成。脱气后,盛样器冷却至测量温度 。
3.2 测量
以氮气为吸附气体,氦气为载气,两种气体以一定比例混合后,在接近大气压力下流过样
品,用热导池监视混合气体的热传导率。
调节氦气流量约为40 mL / min ,调节氮气流量,使两路气体混合均匀的总流量约为
70mL/min。然后接通电源,调节监视器零点。待仪器稳定后,把装有液氮的杜瓦瓶套在样
品管上,当吸附达到平衡时,热导池检出一个吸附峰。当液氮移开样品时,热导池又检出一
个与吸附峰极性相反的脱附峰。
再次调整氦气与氮气的流量,保持总流量约在70mL/min,且 P/P0在0.05~0.35范围内,如上
操作,检出一个吸附峰和一个脱附峰。
如此测量5~7次,检出相应的吸附峰与脱附峰。
4 计算
a)相对压力
相对压力由式(A.12)求出。
…………………………(A.12)
式中:
P——平衡吸附压力,Pa;
P0——饱和蒸汽压力,Pa;
PA ——大气压力,Pa;
Rx——吸附质气体流量,mL/min;
R0——混合气总流量,mL/min。
b)吸附的气体量
吸附的气体量由式(A.13)和式(A.14)求出。
…………………………(A.13)
…………………………(A.14)
式中:
Vs——体积管中充入吸附质气体体积(标准态),cm3;
PA ——大气压力,Pa;
Vt ——标准体积管体积,cm3;
t ——实验时环境温度,℃;
V ——吸附体积(标准态),cm3;
Ad ——脱附峰面积,cm2;
As ——标准峰面积,cm2。
c)比表面积
样品的比表面积按 A3.9.1中描述的方法求出。